Упражнение \ (\ PageIndex {1} \)

Чтобы спланировать жидкостно-жидкостную экстракцию, нам необходимо знать коэффициент распределения растворенного вещества между двумя фазами.Один из подходов заключается в проведении экстракции раствором, который содержит известное количество растворенного вещества. После экстракции мы изолируем органическую фазу и даем ей испариться, оставляя растворенное вещество. В одном из таких экспериментов 1,235 г растворенного вещества с молярной массой 117,3 г / моль растворяли в 10,00 мл воды. После экстракции 5,00 мл толуола 0,889 г растворенного вещества извлекается в органической фазе. а) Каков коэффициент распределения растворенного вещества между водой и толуолом? (b) Если мы извлечем 20.00 мл водного раствора, содержащего растворенное вещество, с использованием 10,00 мл толуола, какова эффективность экстракции? (c) Сколько экстракций нам потребуется, чтобы извлечь 99,9% растворенного вещества?

Ответ

(a) Коэффициент распределения растворенного вещества между водой и толуолом составляет

\ [D = \ frac {\ left [S_ {org} \ right]} {\ left [S_ {aq} \ right]} = \ frac {0.889 \ \ mathrm {g} \ times \ frac {1 \ \ mathrm {mol}} {117.3 \ \ mathrm {g}} \ times \ frac {1} {0.00500 \ \ mathrm {L}}} {(1.235 \ \ mathrm {g} -0.889 \ \ mathrm {g}) \ times \ frac {1 \ \ mathrm {mol}} {117.3 \ \ mathrm {g}} \ times \ frac {1} {0,01000 \ \ mathrm {L}}} = 5.14 \ nonumber \]

(b) Доля растворенного вещества, остающегося в водной фазе после одной экстракции, составляет

\ [\ left (q_ {aq} \ right) _ {1} = \ frac {V_ {aq}} {D V_ {org} + V_ {aq}} = \ frac {20.00 \ \ mathrm {mL}} {(5.14) (10,00 \ \ mathrm {mL}) + 20,00 \ \ mathrm {mL}} = 0,280 \ nonumber \]

Таким образом, эффективность извлечения равна 72.{n} \ nonumber \]

\ [\ начало {выровнено} \ log (0,001) & = n \ log (0,280) \\ n & = 5,4 \ конец {выровнено} \ nonumber \]

минимум шесть экстракций.

Экстракции жидкость-жидкость с использованием кислотно-щелочного равновесия

Как видно из уравнения \ ref {7.1}, при простой экстракции жидкость-жидкость коэффициент распределения и коэффициент распределения идентичны. В результате коэффициент распределения не зависит от состава водной фазы или органической фазы.Например, изменение pH водной фазы не повлияет на эффективность экстракции растворенного вещества, если значения K _D и D имеют одинаковое значение.

Если растворенное вещество участвует в одной или нескольких дополнительных равновесных реакциях внутри фазы, то коэффициент распределения и коэффициент распределения могут не совпадать. Например, на рисунке \ (\ PageIndex {3} \) показаны равновесные реакции, которые влияют на экстракцию слабой кислоты, HA, органической фазой, в которой ионные частицы не растворимы.

В данном случае коэффициент разделения и коэффициент распределения равны

\ [K _ {\ mathrm {D}} = \ frac {\ left [\ mathrm {HA} _ {org} \ right]} {\ left [\ mathrm {HA} _ {aq} \ right]} \ label {7.{-5}} = 2,97 \ nonumber \]

Доля растворенного вещества, остающегося в водной фазе, составляет

\ [\ left (Q_ {aq} \ right) _ {1} = \ frac {50,00 \ \ mathrm {mL}} {(2,97) (50,00 \ \ mathrm {mL}) + 50,00 \ \ mathrm {mL} } = 0,252 \ nonumber \]

Таким образом, эффективность экстракции составляет почти 75%. Тот же расчет при pH 5,00 дает эффективность экстракции 60%. При pH 7,00 эффективность экстракции составляет всего 3%.

Эффективность экстракции в примере \ (\ PageIndex {3} \) выше при более кислых уровнях pH, поскольку HA является преобладающей формой растворенного вещества в водной фазе.При более щелочном pH, когда A ^— является преобладающей формой растворенного вещества, эффективность экстракции ниже. График зависимости эффективности экстракции от pH показан на рисунке \ (\ PageIndex {4} \). Обратите внимание, что эффективность экстракции по существу не зависит от pH для более кислых уровней pH, чем у HA p K _a , и что она практически равна нулю для уровней pH более основных, чем у HA p K _a . Наибольшее изменение эффективности экстракции происходит при уровнях pH, где преобладают как HA, так и A ^–.Релейная диаграмма для высокой доступности вдоль оси графика x помогает проиллюстрировать этот эффект.

Выведите уравнение для коэффициента распределения D и рассчитайте эффективность экстракции, если 25,0 мл 0,025 М раствора B, забуференного до pH 9,00, экстрагируют 50,0 мл органического растворителя.

Ответ

Поскольку слабое основание существует в двух формах, только одна из которых экстрагируется в органическую фазу, коэффициент распределения K _D и коэффициент распределения D не идентичны.{-4}} = 0,455 \ nonumber \]

После одной экстракции доля B, остающегося в водной фазе, составляет

\ [\ left (q_ {aq} \ right) _ {1} = \ frac {25,00 \ \ mathrm {mL}} {(0,455) (50,00 \ \ mathrm {mL}) + 25,00 \ \ mathrm {mL} } = 0,524 \ nonumber \]

Таким образом, эффективность экстракции составляет 47,6%. При pH 9 большая часть слабого основания присутствует в виде HB ⁺ , что объясняет, почему общая эффективность экстракции настолько низкая.

Жидкостно-жидкостная экстракция комплекса металл-лиганд

Одним из важных применений жидкостно-жидкостной экстракции является селективная экстракция ионов металлов с использованием органического лиганда.К сожалению, многие органические лиганды плохо растворяются в воде или подвергаются реакциям гидролиза или окисления в водных растворах. По этим причинам лиганд добавляют к органическому растворителю вместо водной фазы. На рисунке \ (\ PageIndex {5} \) показаны соответствующие реакции равновесия (и константы равновесия) для экстракции M ^{n +} лигандом HL, включая экстракцию лиганда в водную фазу ( K _{D , HL} ), реакция кислотной диссоциации лиганда ( K _a ), образование комплекса металл – лиганд (\ (\ beta_n \)) и экстракция комплекса в органическую фазу ( K _{D , с} ).{n}} \ label {7.12} \]

, где C _HL — начальная концентрация лиганда в органической фазе. Как показано в Примере \ (\ PageIndex {4} \), эффективность извлечения ионов металлов показывает заметную зависимость от pH.

Пример \ (\ PageIndex {4} \)

Жидкостно-жидкостная экстракция иона двухвалентного металла, M ²⁺ , использует схему, показанную на рисунке \ (\ PageIndex {5} \). Коэффициенты распределения для лиганда K _{D, HL} и комплекса металл – лиганд K _{D, c} равны \ (1.{2}} \ nonumber \]

или D 0,0438. Доля иона металла, остающегося в водной фазе, составляет

\ [\ left (Q_ {aq} \ right) _ {1} = \ frac {100.0 \ \ mathrm {mL}} {(0.0438) (10.00 \ \ mathrm {mL}) + 100.0 \ mathrm {mL} } = 0,996 \ nonumber \]

При pH 1,00 мы извлекаем только 0,40% металла в органическую фазу. Однако изменение pH до 3,00 увеличивает эффективность экстракции до 97,8%. На рисунке \ (\ PageIndex {6} \) показано, как pH водной фазы влияет на эффективность экстракции M ²⁺ .

Одним из преимуществ использования лиганда для экстракции иона металла является высокая степень селективности, которую он обеспечивает экстракции жидкость-жидкость. Как видно на рисунке \ (\ PageIndex {6} \), эффективность извлечения иона двухвалентного металла увеличивается примерно с 0% до 100% в диапазоне 2 единиц pH. Поскольку способность лиганда образовывать комплекс металл-лиганд существенно варьируется от иона металла к иону металла, возможна значительная селективность, если мы тщательно контролируем pH.В таблице \ (\ PageIndex {1} \) показан минимальный pH для извлечения 99% иона металла из водного раствора с использованием равного объема 4 мМ дитизона в CCl ₄ .

Пример \ (\ PageIndex {5} \)

Используя таблицу \ (\ PageIndex {1} \), объясните, как мы можем разделить ионы металлов в водной смеси Cu ^{2 +} , Cd ²⁺ и Ni ^{2 +} путем извлечения с равным объемом дитизона в CCl ₄ .

Решение

Из таблицы \ (\ PageIndex {1} \), количественное отделение Cu ^{2 +} от Cd ^{2 +} и от Ni ^{2 +} возможно, если подкисить водную фазу до pH меньше 1. Этот pH больше минимального pH для извлечения Cu ^{2 +} и значительно меньше минимального pH для извлечения Cd ^{2 +} или Ni ^{2 +} .После завершения экстракции Cu ^{2 +} мы сдвигаем pH водной фазы до 4,0, что позволяет нам экстрагировать Cd ^{2 +} , оставляя Ni ^{2 +} в водной фазе. .

Жидкостно-жидкостная экстракция — Химико-технологические разделения: Пособие для студентов

Поэтапная жидкостно-жидкостная экстракция и метод Хантера-Нэша

= стадия выхода экстракта. Это может относиться к массе потока или к составу потока.

= растворитель, поступающий на стадию экстракции 1. Это может относиться к массе потока или составу потока.

= общий номер этапа

= Заключительный этап. Здесь свежий растворитель S входит в систему, а конечный рафинат выходит из системы.

= Состав смеси, представляющий всю систему. Точки (и) и (и) должны быть соединены прямой линией, проходящей через точку. будут расположены внутри тройной фазовой диаграммы.

= Рабочая точка. определяется пересечением прямой, соединяющей точки (,), и прямой, соединяющей точки (,). Каждая пара проходящих потоков должна быть соединена прямой линией, проходящей через точку. ожидается, что он будет расположен за пределами тройной фазовой диаграммы.

= стадия выхода рафината. Это может относиться к массе потока или к составу потока.

= растворитель, поступающий в стадию экстракции. Это может относиться к массе потока или к составу потока.

= массовое отношение растворителя к сырью

= Массовая доля частиц в стадии выхода рафината

= Массовая доля частиц в экстракте, выходящем из стадии

Определение количества ступеней при (1) скорости подачи; (2) состав корма; (3) количество поступающего растворителя; (4) состав входящего растворителя; и (5) указан / выбран состав исходящего рафината.

1. Найдите точки и на тройной фазовой диаграмме.Соедините прямой линией.
2. Проведите материальный баланс, чтобы найти состав одного вида в общей смеси. Используйте эту композицию, чтобы найти точки вдоль прямых точек соединения и. Обратите внимание на положение точки.
3. Найдите точку на тройной фазовой диаграмме. Он будет на кривой равновесия. Проведите прямую линию от до и продолжите, чтобы найти положение на кривой равновесия.
4. На новой копии графика с большим количеством пустых пространств с каждой стороны диаграммы отметьте расположение точек, и (указано / выбрано) и (определено на шаге 3).
5. Проведите прямую линию между и. Растяните до обеих сторон диаграммы. Проведите вторую прямую линию между и. Обратите внимание на пересечение этих двух линий и пометьте их как «».
6. Определите количество стадий равновесия, необходимых для достижения желаемого разделения с выбранной массой растворителя.

— Поток находится в равновесии с потоком. Следуйте связующим линиям от точки до.

— поток проходит поток. Соедините точку с рабочей точкой прямой линией, отметьте расположение.

— Поток находится в равновесии с потоком. Следуйте соединительным линиям от ручья до.

— поток проходит поток. Соединитесь с рабочей точкой прямой линией, отметьте расположение.

— Продолжайте таким же образом, пока композиция экстракта не достигнет или не пройдет. Подсчитайте количество стадий равновесия.

Посмотрите эту серию из двух частей видеороликов от LearnChemE, в которых показано, как использовать метод Хантера Нэша для определения количества стадий равновесия, необходимых для процесса экстракции жидкость-жидкость.

1000 кг / час сырья, содержащего 30 мас.% Ацетона, 70 мас.% Воды. Растворитель — чистый МИБК. Мы предполагаем, что рафинат содержит не более 5,0 мас.% Ацетона. Сколько стадий потребуется для каждого предложенного соотношения растворителя и сырья в таблице ниже?

Метод Хантера-Нэша для определения Smin, размера резервуара и энергопотребления для смесителей-отстойников

= стадия выхода экстракта.Это может относиться к массе потока или к составу потока.

= растворитель, поступающий на стадию экстракции 1. Это может относиться к массе потока или составу потока.

= общий номер этапа

= Заключительный этап. Здесь свежий растворитель попадает в систему, а конечный рафинат покидает систему.

= Состав всей смеси. Точки (и) и (и) соединяются прямой, проходящей через них.

= Рабочая точка. Каждая пара проходящих потоков должна быть соединена прямой линией, проходящей через них.

= стадия выхода рафината. Это может относиться к массе потока или к составу потока.

= растворитель, поступающий в стадию экстракции. Это может относиться к массе потока или к составу потока.

= массовое отношение растворителя к сырью

= Минимально возможное соотношение масс для достижения желаемого разделения, при условии использования бесконечного количества ступеней.

= Массовая доля частиц в стадии выхода рафината

= Массовая доля частиц в экстракте, выходящем из стадии

= Точка, связанная с минимально возможным для данного состава сырья, растворителя и (рафината или экстракта). является пересечением линии, соединяющей точки (,), и линии, являющейся продолжением самой верхней точки равновесия.

Определение минимально допустимого массового соотношения растворителей (), когда (1) исходный состав; (2) состав поступающего растворителя; и (3) указан / выбран состав исходящего рафината.

1. Найдите точки и на фазовой диаграмме. Соедините прямой линией.
2. Продлите самую верхнюю соединительную линию на линии, которая соединяется с линиями, соединяющими точки (и). Обозначьте перекресток.
3. Найдите точку на диаграмме. Проведите линию от F до другой стороны кривой равновесия. Этикетка @.
4. На новой копии фазовой диаграммы отметьте точки, и @. Нарисуйте одну линию, соединяющую точки, и другую линию, соединяющую точки @
5. и.Пересечение этих двух линий является точкой смешивания. Обратите внимание на состав видов в этом месте.
6. Рассчитать

(5,1)

У нас есть сырье со скоростью 1000 кг / час, которое содержит 30% ацетона и 70% воды. Мы хотим, чтобы наш рафинат содержал не более 5,0 мас.% Ацетона. Какая минимальная масса необходимого чистого МИБК?

= объемная доля, занятая непрерывной фазой

= объемная доля, занятая дисперсной фазой

= вязкость непрерывной фазы (масса время ^-1 длина ^-1 )

= вязкость дисперсной фазы (масса время ^-1 длина ^-1 )

= вязкость смеси (масса время ^-1 , длина ^-1 )

= плотность непрерывной фазы (массовый объем ^-1 )

= плотность дисперсной фазы (массовый объем ^-1 )

= средняя плотность смеси (массовый объем ^-1 )

= диаметр рабочего колеса (длина)

= диаметр сосуда (длина)

= общая высота смесителя (длина)

= скорость вращения крыльчатки (время ^-1 )

= число мощности крыльчатки, считанное из Рис. 8-36 или Perry 15-54 (ниже) на основе значения (без единицы измерения)

= число Рейнольдса в непрерывной фазе = сила инерции / сила вязкости (без единиц измерения)

= мощность мешалки (время энергии ^-1 )

= объемный расход, непрерывная фаза (объемное время ^-1 )

= объемный расход, дисперсная фаза (объемное время ^-1 )

= объем сосуда (объем)

Размеры бака и рабочего колеса

(5.2)

Геометрия цилиндра

(5,3)

Общие правила

(5,4)

(5,5)

Потребляемая мощность рабочего колеса:

(5,6)

(5,7)

(5,8)

(5,9)

Моделирование массопереноса в смесителях-отстойниках

= разница плотностей (абсолютное значение) между непрерывной и дисперсной фазами (массовый объем ^-1 )

= объемная доля, занятая непрерывной фазой

= объемная доля, занятая дисперсной фазой

= вязкость непрерывной фазы (масса время ^-1 длина ^-1 )

= вязкость дисперсной фазы (масса время ^-1 длина ^-1 )

= вязкость смеси (масса время ^-1 , длина ^-1 )

= плотность непрерывной фазы (массовый объем ^-1 )

= плотность дисперсной фазы (массовый объем ^-1 )

= средняя плотность смеси (массовый объем ^-1 )

= межфазное натяжение между непрерывной и дисперсной фазами
(время массы ^-2 )

= площадь поверхности раздела между двумя фазами на единицу объема (объем площади ^-1 )

, = концентрация растворенного вещества во входящих или исходящих диспергированных потоках (массовый объем ^-1 )

= концентрация растворенного вещества в дисперсной фазе, если она находится в равновесии с исходящей непрерывной фазой (массовый объем ^-1 )

= коэффициент диффузии растворенного вещества в непрерывной фазе (время площади ^-1 )

= коэффициент диффузии растворенного вещества в дисперсной фазе (время площади ^-1 )

= диаметр рабочего колеса (длина)

= диаметр сосуда (длина)

= средний диаметр капли по Саутеру; фактический размер капли, как ожидается, будет в диапазоне от (длина)

= Эффективность дисперсной фазы Мерфри для экстракции

= гравитационная постоянная (длина, время ^-2 )

= общая высота смесителя (длина)

= коэффициент массопереноса растворенного вещества в непрерывной фазе (время ^-1 )

= коэффициент массопереноса растворенного вещества в дисперсной фазе (время ^-1 )

= общий коэффициент массопереноса, рассчитанный на основе дисперсной фазы (время ^-1 )

= коэффициент распределения растворенного вещества, (без единицы измерения)

= скорость вращения крыльчатки (время ^-1 )

= число Этвоша = сила тяжести / сила поверхностного натяжения (без единицы измерения)

= число Фруда в непрерывной фазе = сила инерции / сила тяжести (безразмерная)

= минимальная скорость вращения рабочего колеса, необходимая для полного диспергирования одной жидкости в другой

= число Рейнольдса в непрерывной фазе = сила инерции / сила вязкости (без единиц измерения)

= число Шервуда в непрерывной фазе = скорость массопереноса / скорость диффузии (без единицы измерения)

= число Шмидта в непрерывной фазе = коэффициент диффузии импульса / массы (без единиц измерения)

= число Вебера = сила инерции / поверхностное натяжение (без единицы измерения)

= объемный расход дисперсной фазы (объемное время ^-1 )

= объем сосуда (объем)

Расчет

(6.1)

(6,2)

(6,3)

Оценка эффективности Мерфри для предлагаемой конструкции

Sauter средний диаметр

(6,4)

(6,5)

(6,6)

Коэффициент массопереноса растворенного вещества в каждой фазе

(6,7)

(6,8)

(6,9)

(6,10)

(6,11)

(6,12)

(6,13)

Общий коэффициент массопереноса растворенного вещества

(6.14)

Эффективность Мерфри

(6,15)

(6,16)

Экспериментальная оценка эффективности

(6,17)

1000 кг / час 30 мас.% Ацетона и 70 мас.% Воды экстрагируют 1000 кг / час чистого МИБК. Предположим, что экстракт представляет собой непрерывную фазу, время пребывания в емкости для смешивания 5 минут, стандартные размеры емкости для смешивания и рабочего колеса. Найдите потребляемую мощность и КПД Мерфри, если система работает на уровне 1 об / с.Не обращайте внимания на влияние растворенного вещества и сорастворителя на физические свойства каждой фазы.

• МИБК
  • плотность = 802 кг м ^-3
  • вязкость = 0,58 сП
  • коэффициент диффузии с ацетоном при 25 ° C = 2,90 × 10 ^-9 м ² с ^-1
• Вода
  • плотность = 1000 кг м ^-3
  • вязкость = 0,895 сП
  • коэффициент диффузии с ацетоном при 25 ° C = 1,16 × 10 ^-9 м ² с ^-1
• Межфазное натяжение воды и МИБК при 25 ° C = 0.0157 кг с ^-2 . Используйте тройную фазовую диаграмму, чтобы найти.

Колонны для экстракции жидкость-жидкость

= разница плотностей (абсолютное значение) между непрерывной и дисперсной фазами (массовый объем ^-1)

= вязкость непрерывной фазы (масса время ^-1 длина ^-1 )

= плотность непрерывной фазы (массовый объем ^-1 )

= плотность дисперсной фазы (массовый объем ^-1 )

= межфазное натяжение между непрерывной и дисперсной фазами
(время массы ^-2 )

= диаметр колонны (длина)

= общая высота колонны (длина)

= высота ступени равновесного переноса (длина)

= массовый расход входящей непрерывной фазы (массовое время ^-1 )

= массовый расход входящей дисперсной фазы (массовое время ^-1 )

= необходимое количество ступеней равновесия

= характерная скорость подъема капли дисперсной фазы (время ^-1 )

= приведенная скорость фазы (C = непрерывная, нисходящая; D = диспергированная, восходящая) (длина, время ^-1 )

= объемный расход фазы (объемное время ^-1 )

(7.1)

определение приведенной скорости

(7,2)

(7,3)

для работы при 50% затопления

(7,4)

для колонок с вращающимся диском от 8 до 42 дюймов с одной водной фазой

(7,5)

(7,6)

1000 кг / час 30 мас.% Ацетона и 70 мас.% Воды должны быть экстрагированы 1000 кг / час чистого МИБК в двухступенчатом колонном процессе.Предположим, что экстракт представляет собой дисперсную фазу. Игнорируя вклад растворенного вещества и сорастворителя в физические свойства каждой фазы, найдите требуемый диаметр и высоту колонки.

• МИБК
  • плотность = 802 кг м ^-3
  • вязкость = 0,58 сП
• Вода
  • плотность = 1000 кг м ^-3
  • вязкость = 0,895 сП
• Межфазное натяжение воды и МИБК при 25 ° C = 0.0157 кг с ^-2 .

Проблемы, достижения и опыт валидации биоаналитического метода ВЭЖХ-МС / МС с использованием эналаприла и эналаприлата

3.2. Экстракция образца

В частности, если небольшие объемы биологических образцов, как в педиатрических исследованиях, требуют очистки, экстракция образца играет особую роль. Обычно в качестве методов экстракции применяются осаждение белка (PPT), экстракция жидкость / жидкость (LLE) и твердофазная экстракция (SPE).PPT — это быстрый и простой подход, но он лучше всего работает только в богатых белком матрицах, таких как цельная кровь, плазма или сыворотка. Тем не менее, PPT неселективен и не удаляет помехи матрикса, кроме белков. В исследованиях Dams et al., PPT в сочетании с LC-MS / MS оказал наибольший матричный эффект среди исследованных подходов к очистке [3]. Это полезный и быстрый метод для оптимизации срока службы оборудования, но он не увеличивает аналитическую чувствительность, которая важна для анализов LC-MS / MS в малых объемах.LLE позволяет отделить представляющие интерес аналиты от белков и других гидрофильных компонентов, но если образуются эмульсии, разделение органического растворителя затрудняется и может привести к неполной диффузии различных аналитов. Джессом и Фольмер подчеркнули громоздкость подготовки проб методами LLE и LC-MS / MS [6]. В особенности сложная регулировка значения pH для переноса в органической фазе, экстракция высокополярных веществ и необходимые несколько этапов экстракции — вот некоторые проблемы, с которыми сталкиваются.В частности, для высокопроизводительной аналитики — поскольку она полезна в подходах к клиническим исследованиям — LLE не является первым выбором. Следовательно, SPE был выбран из-за его превосходных очищающих свойств и гибкости в протоколах экстракции, чтобы справиться с разнообразием аналитов, очищающих растворителей и биологических жидкостей.

Выбранная комбинация лекарств (расчетный log⁡ P значения эналаприла: 2,5; эналаприлат: -0,9; беназеприл: 3,5) несёт риск неправильного связывания с сорбентом из-за кулоновского отталкивания, потери гидрофильных аналитов при слишком большом количестве и не хорошо сбалансированные стадии промывки или неполное извлечение более липофильных соединений из сорбирующего материала во время элюирования.Все это может быть связано с низким извлечением или плохой воспроизводимостью, что, в свою очередь, сужает диапазон калибровки, поскольку особенно низкие концентрации могут не соответствовать требованиям международных директив. Доступные фазы сорбента, характеризующиеся различными возможностями взаимодействия (силы Ван-дер-Ваальса, ионное взаимодействие и т. Д.) И различным количеством сорбента на полость, а также высокая гибкость протокола SPE в отношении того, насколько интенсивная очистка образца должна проводиться, представляют собой некоторые из многих полезные инструменты для преодоления этих недостатков.

Первые попытки извлечения были предприняты с использованием Oasis MCX. Этот полимерный материал характеризуется сильным катионитом (на основе сульфоновой кислоты), связывающим группы карбоновых кислот исследуемых аналитов. Однако очищенные образцы показали разделенный пик для выбранного перехода эналаприлата, если он был определен с помощью ВЭЖХ-МС / МС. Соответствующие хроматограммы выявили пик, возникающий при более раннем времени удерживания, плюс второй пик при ожидаемом времени удерживания соединения ().

Определен разделенный пик в сыворотке с переходом 349,1 → 206,1 m / z при разработке метода. Разделенный пик измеряли на нескольких колонках для ВЭЖХ после очистки SPE с помощью Oasis MCX. Серым цветом показано количество ионов при низкой концентрации эналаприлата в сыворотке, что четко определяет разделенный пик. Для справки стандарт эналаприлата, растворенный в подвижной фазе, представлен черной линией без какого-либо разделенного пика (базовая линия сдвинута для предотвращения перекрытия).

Площадь пика и интенсивность первого пика не изменились при различных концентрациях эналаприлата в образце и, следовательно, скорее всего, были связаны с остаточным компонентом матрикса сыворотки.Невозможно было стереть пик ни с помощью продуманной SPE, ни с помощью любого количества различных градиентов ЖХ, ни с помощью различных колонок для ВЭЖХ с противоположными хроматографическими свойствами (Atlantis T3, XBridge и XSelect). Проверки на загрязнение в подвижной фазе, автосамплере или растворах для SPE также были отрицательными. На самом низком уровне концентрации калибровочной кривой первый пик и пик эналаприлата были сопоставимы по форме, интенсивности и площади пика. Это явление несет в себе риск снижения надежности, если предпочтительнее автоматическое интегрирование хроматограммы.После сканирования второго по интенсивности перехода эналаприлата (349,1 → 303,1 m / z ) ясность была поставлена ​​под сомнение, поскольку первый пик не принадлежал эналаприлату. Однако количественная оценка с двумя переходами привела бы к более высокому LLOQ, что было нежелательно, поскольку в запланированных педиатрических исследованиях ожидаются очень низкие уровни концентрации. Поэтому сорбирующий материал SPE был изменен с катионита на сильный анионообменник (MAX), и был разработан новый протокол экстракции.Это принесло успех методу, поскольку соединение с тем же переходом, что и эналаприлат (349,1 → 206,1 m / z ), можно было отделить с помощью SPE, и, следовательно, расщепленный пик был удален.

На этом этапе оправдание уже установленного и полностью проверенного метода экстракции тех же лекарственных веществ в моче (среди прочего) делается для того, чтобы ввести другой полезный подход к очистке матрицы образца, уменьшению относительных эффектов матрицы и соблюдению требований. действующее руководство по биоанализу EMA [4].Двухступенчатая твердофазная экстракция с использованием слабого анионита с последующим использованием сильного катионита значительно снизила эффект нормализованной матрицы внутреннего стандарта по сравнению с очисткой только MCX (). Чем более гидрофильным было соединение, тем лучше было выражено улучшение матричного эффекта. Тем не менее, в нем объясняется, насколько разнообразны несколько биологических жидкостей, и подчеркивается необходимость больших усилий при разработке методов для уменьшения относительного матричного эффекта. Применяя заключительную двухэтапную экстракцию, были получены следующие результаты для относительного матричного эффекта: при LLOQ CV равнялся 4.04% и 6,62% для эналаприла и эналаприлата соответственно. CV 1,26% для эналаприла и 1,25% для эналаприлата был рассчитан по ULOQ и, следовательно, находится в пределах 15% требований EMA [7]. Этот биоаналитический метод исследования мочи прошел полную валидацию в соответствии со строжайшими параметрами валидации биоаналитических руководств EMA и FDA [7].

Сравнение различных методов экстракции по внутреннему стандарту нормализованного матричного эффекта. Экстракцию SPE с помощью Oasis MCX сравнивают с двухэтапной экстракцией с помощью Oasis WAX + MCX.Каждая прямоугольная диаграмма описывает медианный, 25-й, 75-й процентиль + 10-й и 90-й процентиль как усы. N = 9 измерений на коробчатую диаграмму. Статистический анализ проводили с помощью теста Манна-Уитни- U (двустороннее значение P ).

На ранней стадии разработки протокола экстракции в сыворотке, при которой экстракция не была методологически обоснованной, мы столкнулись с некоторым отклонением во времени удерживания при сравнении хроматограмм анализируемого вещества, полученного в подвижной фазе, с извлеченным аналитом в сыворотке ().За счет увеличения количества этапов промывки органических веществ, а также силы элюирования используемых органических растворителей (метанол, ацетон и этилацетат) этот своевременный сдвиг может быть устранен (). Даже интенсивности и площади пиков обоих, анализируемого вещества в подвижной фазе и аналита в очищенной сыворотке, наконец, были сопоставимы. Это указывает на достигнутую высокую степень очистки образца и объясняет очень ограниченное подавление сигнала остаточным матричным соединением в конечном экстракте. Однако это показывает, что матричные эффекты не только влияют на интенсивность сигналов масс-спектрометра, но также могут изменять хроматографические характеристики.Сравнимый эффект был недавно опубликован Fang et al. [8].

Мониторинг множественных реакций, сканирование хроматограмм эналаприла, эналаприлата и беназеприла. Левый график иллюстрирует сдвиг во времени удерживания, обнаруженный путем сравнения аналитов, растворенных в подвижной фазе, с аналитами в очищенной матрице во время первых попыток экстракции. Правый график показывает окончательную хроматограмму, сравнивая также аналиты в подвижной фазе с аналитами в очищенной сыворотке. Своевременного сдвига времени удерживания больше не было обнаружено.MRM: 377,2 → 234,2 m / z (эналаприл), 349,1 → 206,1 m / z (эналаприлат) и 425,3 → 351,2 m / z (беназеприл). Черная линия обозначает экстрагированные образцы сыворотки, а серая линия обозначает лекарственные вещества, растворенные в подвижной фазе. Cps: считается.

Наконец, проведенные исследования наиболее подходящего растворителя для элюирования и его объема дали 0,4 мл подкисленного метанола (2% муравьиная кислота, об. / Об.). Эта стадия элюирования не только служила для элюирования интересующих аналитов, но также действовала как заключительная стадия для фракционирования представляющих интерес аналитов и других мешающих остаточных соединений.Таким образом, выбор и сила элюирования растворителя, а также количество растворителя были исследованы на их влияние, чтобы отнести его к прочному, надежному и селективному протоколу. Как показано на фиг.3, существует обратная зависимость между объемом элюирования подкисленного метанола и обнаруженными площадями пиков интересующих аналитов. Полученные меньшие площади пиков — после того, как материал сорбента был элюирован более высокими объемами подкисленного метанола — можно объяснить тем фактом, что совместно элюировалась более мешающая матрица.Интерференция, вызванная матрицей, привела к подавлению ионов и уменьшению площадей пиков.

Влияние объема элюирования на площадь пика исследуемых аналитов. Площади пиков эналаприла (а), эналаприлата (б) и беназеприла (в) после элюирования представлены различными объемами 2% муравьиной кислоты в метаноле. Каждое определение проводилось по трем независимо подготовленным образцам для контроля качества. Показаны среднее и соответствующие стандартные отклонения.

Окончательный протокол для сывороточного метода был предназначен для следующего подхода: образцы экстрагировали с помощью картриджей для твердофазной экстракции Oasis MAX (10 мг, 1 мл) — смешанный режим, обращенно-фазовый и сильный анионообменник (на основание четвертичного амина).Выбранные 96-луночные планшеты MAX обеспечивали высокую производительность образцов и были заполнены 1 мл муравьиной кислоты в метаноле (2%, об. / Об.) С последующей стадией уравновешивания с 1 мл воды. С одной стороны, эта водная стадия перед загрузкой образца гарантирует, например, что не происходит денатурации и, следовательно, свертывания матрицы образца на сорбирующем материале. С другой стороны, он предлагал наилучшие условия взаимодействия с сорбентами. После загрузки смеси образцов в картриджи и прохождения сорбент картриджей промывали на 1 раз.0 мл воды, 1,0 мл смеси метанол-ацетон (60:40, об. / Об.), 1,0 мл этилацетата и 500 мкл л метанола. Увеличивающаяся сила элюирования исследуемых органических растворителей использовалась в основном для вымывания фосфолипидов, которые, как известно, ответственны за большую часть матричного эффекта в крови, сыворотке и плазме [9]. Наконец, аналиты были элюированы из картриджей один раз 0,4 мл муравьиной кислоты в метаноле (2%, об. / Об.). Элюат упаривали досуха под слабым потоком сжатого воздуха при встряхивании со скоростью 550 об / мин при 40 ° C.Остаток восстанавливали 100 мкл л метанола и воды (40:60, об. / Об.).

3.3. Увеличение масштаба подготовки образцов и экстракции до 96-луночного режима

Для воспроизводимой и высококачественной твердофазной экстракции (ТФЭ) с высокой последовательностью от цикла к запуску, необходимой для клинических исследований, переход с отдельных картриджей с помощью вакуума экстракция в 96-луночную экстракцию с положительным давлением. Это масштабирование представляет максимально возможное автономное масштабирование для используемого материала SPE.Форматы ТФЭ с большим количеством полостей ТФЭ на пластину коммерчески недоступны. Обычный вакуумный коллектор имел недостаток невоспроизводимого извлечения аналита из-за переменного времени обработки в колоннах. Для максимально возможной воспроизводимости во время экстракции гораздо важнее контролируемая и соответствующая скорость потока, чем применение вакуума или положительного давления. Однако коллектор положительного давления имел то преимущество, что он был оборудован монитором для проверки расхода жидкости.В частности, этапы загрузки образца, промывки и элюирования, как известно, являются наиболее чувствительными и критическими этапами в отношении скорости потока. Точная регулировка скорости потока жидкостей была важна для создания хорошо сбалансированной настройки высокой воспроизводимости, наилучшей скорости экстракции и продолжительности экстракции образца.

Переход от вакуумной экстракции к положительному давлению не только позволил полуавтоматическую экстракцию, но и значительно увеличил количество образцов до примерно тысячи образцов, которые может очищать один лаборант в неделю.Поскольку соответствующее оборудование для быстрой и непрерывной сушки не было коммерчески доступным, необходимое оборудование для процесса сушки было разработано самостоятельно, чтобы наилучшим образом соответствовать предварительным условиям и потребностям лаборатории. прилагается, иллюстрируя масштабирование от отдельных картриджей с использованием вакуумной техники до экстракции при положительном давлении в 96-луночном формиате. Как указано в разделе, увеличение масштаба является обязательным шагом в разработке метода, если анализ будет применяться для анализа сотен или тысяч образцов. В нашем подходе с положительным давлением от исходного образца до его подготовки и экстракции до конечного раствора образца, готового к определению с помощью ВЭЖХ-МС / МС, потребовалось около 2 часов.В таком цикле можно было подготовить 96 образцов, что потребовало гораздо больше, чем один полный рабочий день (8 часов) одного лаборанта, чтобы приготовить такое же количество с помощью ранее использовавшегося подхода с вакуумным коллектором. Приложенного давления 1–3 фунта на квадратный дюйм было полностью достаточно для обеспечения непрерывного и подходящего расхода раствора растворителя / образца через сорбирующий материал. Масштабирование позволило почти в шесть раз увеличить пропускную способность.

Сравнение необходимого времени для биоанализа в масштабе проявки с применением отдельных картриджей и высокопроизводительным подходом с 96-луночным планшетом.Расчет основан на выборке 96 образцов. Черные области обозначают необходимое время для очистки образца твердофазной экстракцией, а серые области обозначают временные рамки, необходимые для подготовки образца. Пунктирная линия соответствует одному полному рабочему дню (8 часов). При применении высокопроизводительного подхода подготовка и очистка образцов завершаются в течение 2 часов, в то время как такое же количество образцов невозможно очистить в течение одного рабочего дня одним лаборантом, используя предыдущую шкалу разработки.

3.4. Проверка

Выбранный диапазон калибровки 0,2–200 нг / мл эналаприла и 0,18–180 нг / мл эналаприлата, соответственно, показал линейность, соответствующую рекомендациям по всем одиннадцати уровням концентрации. Наилучшее соответствие линейной регрессии было получено 1/ x ² взвешивание для обоих аналитов. Никаких дополнительных пиков выше рекомендуемых пределов в пределах ± 0,3 минут от времени удерживания эналаприла, эналаприлата и беназеприла не наблюдалось в образцах сыворотки с добавками, которые вводились одновременно с препаратами (ацетилсалициловая кислота, алискирен, рамиприл, рамиприлат, кандесартан, атенолол, бисопролол, метопролол, меридиан). пантопразол и правастатин).Не было обнаружено никаких помех в холостых образцах из различных источников, а отношение сигнал / шум в добавленных и холостых выборках всех источников было выше 5: 1. Результаты, полученные с помощью однофакторного дисперсионного анализа для точности внутри прогона, варьировались от 2,2 до 5,0%. для эналаприла и от 4,9 до 18,0% для эналаприла. Эти результаты точности соответствовали всем текущим биоаналитическим рекомендациям. Результаты средней точности образцов контроля качества также находились в пределах нормативных требований ± 15% при всех уровнях концентрации (при LLOQ ± 20%).Гемолизированная кровь, а также образцы крови с гиперлипидемией не оказали заметного влияния на специфические MS-каналы эналаприла, эналаприлата и IS, соответственно. Полученные результаты стабильности эналаприла и эналаприлата при длительном хранении (−80 ° C, 60 дней), при кратковременном хранении (20 ° C, 24 часа) и в автосамплере (20 ° C, 24 часа) подтвердили их пригодность. стабильность препарата. Кроме того, оба лекарственных вещества не показали значительной деградации, если они хранились в виде высушенного элюирующего экстракта при -20 ° C в течение 24 часов.

Влияние матрицы на определение эналаприла и эналаприлата оценивалось на LLOQ (0.2 нг / мл; 0,18 нг / мл), одна низкая концентрация (3,13 нг / мл; 2,81 нг / мл), одна средняя концентрация (25 нг / мл; 22,5 нг / мл) и ULOQ (200 нг / мл; 180 нг / мл. ). Комбинируя SPE и хроматографическое разделение, эффект матрицы был заметно снижен в этой настройке, что привело к подавлению ионов от -8,9 до -19,8% для эналаприла и от -7,2 ± 2,8% для внутреннего стандарта беназеприла. Матрица образца не оказывала или оказывала незначительное усиливающее действие на ионы на обнаружение эналаприлата. Оно варьировалось от -1,5 до 10.5%. Все аналиты были почти полностью извлечены из сорбента смешанного анионита, что привело к эффективности процесса от 67 до 94% для эналаприла, 95–119% для эналаприлата и 71% для беназеприла. Подробности обговорены.

Таблица 1

Результаты для извлечения, абсолютного матричного эффекта и эффективности процесса.

Относительные матричные эффекты экстрагированных образцов сыворотки при низком уровне концентрации (0.39 нг / мл эналаприла и 0,35 нг / мл эналаприлата соответственно) составляли 5,49% (CV) для эналаприла и 12,56% для эналаприлата. В ULOQ были оценены коэффициенты вариации 1,87% для эналаприла и 8,96% для эналаприлата для всех семи различных источников, полученных от человека. Все результаты соответствуют биоаналитическим рекомендациям EMA. Подробности обговорены.

Таблица 2

Относительный матричный эффект, полученный в семи различных источниках, полученных от человека.

28 лет

Достижения в области химической инженерии и науки
Vol.2 No. 2 (2012), Идентификатор статьи: 18916, 12 страниц DOI: 10.4236 / aces.2012.22036

Сравнение полей прямоточного и противоточного течения для эффективности экстракции в микроканалах

Benny Malengier ¹ , Субраманиам Пушпаванам ^{2 *}

¹ Кафедра математического анализа, Гентский университет, Гент, Бельгия

² Кафедра химической инженерии, Индийский технологический институт Мадрас (ИИТ Мадрас), Ченнаи, Индия

Электронная почта: bm @клетка.ugent.be, ^* [email protected]

Поступила 12.12.2011; отредактировано 24 января 2012 г .; принято 25 февраля 2012 г.

Ключевые слова: Пробковый поток; Распространение; Добыча; прямоток; противоток

РЕФЕРАТ

Некоторые приложения, такие как жидкостно-жидкостная экстракция в микрожидкостных устройствах, связаны с потоком двух несмешивающихся жидких фаз.Обычно наблюдаемые режимы течения в этих системах — снарядный и стратифицированный. Последний режим в микроканалах имеет неотъемлемое преимущество, заключающееся в эффективном разделении двух жидкостей на выходе. Недавно экстракция в стратифицированном противоточном потоке была изучена экспериментально, и было показано, что она более эффективна, чем прямоточная. Представлен как аналитический, так и численный метод определения стационарного решения соответствующего уравнения конвекции-диффузии для двух полей течения.Показано, что противоточный процесс превосходит прямоточный процесс при том же наборе параметров и условиях эксплуатации. Предлагается упрощенная модель для анализа процесса, когда диффузия в поперечном направлении не ограничивает скорость. Сравниваются различные подходы к определению коэффициента массопередачи. Понятие средней логарифмической разницы температур, используемое при проектировании теплообменников, расширено для описания массообмена в системе.

1. Введение

Физические эффекты, которые определяют поведение текучих сред на микромасштабе и макромасштабе, различны.Поверхностное натяжение, вязкие эффекты, рассеяние энергии и капиллярное действие начинают доминировать в поведении системы на микромасштабе. Micro-fluidics изучает поведение флюидов в микромасштабе, вызванное этими эффектами. Это помогает использовать поведение в этих масштабах для новых приложений за счет повышения эффективности текущих процессов.

Микрожидкостные системы приводят к интенсификации процесса за счет миниатюризации. Эти системы характеризуются преобладанием сил вязкости по сравнению с силами инерции; следовательно, обычно встречаются низкие числа Рейнольдса.Следовательно, в этих системах наблюдаются ламинарные режимы течения. Смешивание в этих микроканалах происходит в основном за счет молекулярной диффузии. Время, необходимое для перемешивания за счет молекулярной диффузии, пропорционально квадрату длины диффузионного пути. Заметное сокращение диффузионного пути в микроканале приводит к относительно хорошему перемешиванию.

Многофазные потоки жидкость-жидкость возникают, когда две или более частично или полностью несовместимых жидкостей вступают в контакт и подвергаются градиенту давления.В результате системы демонстрируют различные типы поведения потока, например капельный, снарядный или стратифицированный поток. Эти режимы зависят от относительных расходов соответствующих жидких фаз, результирующего взаимодействия между межфазными и вязкими силами и поведения смачивания стенок канала. Различные модели двухфазного потока жидкость-жидкость в микроканалах были экспериментально проанализированы, см. Dessimoz et al. [1].

В контексте массопереноса через мембраны Гуо и Хо [2] проанализировали аналитическое решение, основанное на разделении переменных для прямоточных и противоточных потоков в кольцевом пространстве.Собственные функции были получены с помощью разложения в степенной ряд. Здесь поля скоростей в двух камерах были разделены пористой мембраной. Электроосмотические потоки в микроканалах часто предлагались как способ преодоления эффектов дисперсии. Это приводит к тому, что профиль скорости в микроканале остается почти однородным, за исключением небольшой области у стенок. Поле течения в этих условиях можно представить как идеальный поршневой поток в микроканале.Лю и др. [3] и Gao et al. [4] изучали электроосмотический поток в прямоугольном канале, когда одна жидкость является проводящей, а другая — непроводящей, как это обычно бывает при экстракции. Профили потока были получены аналитически для двух жидкостей, когда непроводящая жидкость увлекалась вязкой силой проводящей жидкости. Wang et al. [5] экспериментально, а также теоретически изучали, как можно контролировать уровень границы раздела в двухжидкостной системе под действием перепада давления и электрического поля, приложенного к одной из жидкостей.Их результаты показывают, что профили потока в двух жидкостях могут быть аппроксимированы как поршневые потоки с разрывом скачка на границе раздела для некоторых рабочих условий.

Недавние исследования были сосредоточены на жидкостно-жидкостной экстракции в режиме стратифицированного потока в микроканалах. Здесь две жидкости текут бок о бок. Эту схему потока можно использовать для облегчения полного разделения на выходе из канала. Экстракция ванилина, растворенного в воде, с использованием толуола в микроструктурированных устройствах, сделанных из полидиметилсилоксана (PDMS), была экспериментально исследована Fries et al.[6]. Здесь сравнивались характеристики сегментированного и стратифицированного режимов течения. Измерения LIF и microPIV показали ламинарный профиль для стратифицированного потока, тогда как вихри в пробке были обнаружены для сегментированного потока. Влияние ширины канала и, следовательно, отношения поверхности к объему было исследовано для стратифицированного потока. Наблюдалось значительное усиление массопереноса с уменьшением площади поперечного сечения канала для стратифицированного режима течения.

Три различных режима потока жидкости в Y-образном микроканале, контактный или стратифицированный поток, сегментированный поток и эмульгирование были исследованы Okubo et al.[7]. Здесь одномерная модель для извлечения, предполагающая, что граница раздела находится в центре канала, использовалась для сравнения прогнозов модели с экспериментальным поведением. Двумерное поле потока, учитывающее влияние границы раздела, не находящейся в центре, было численно проанализировано Снидаршич-Плазлом и Игорем Плазлом [8]. Они сравнивают предсказания своих моделей с экспериментальными результатами по экстракции стероидов. Большинство исследований стратифицированного потока проводилось при одновременном течении жидкости i.е. в том же направлении. TeGrotenhuis et al. [9] исследовал противоточный массоперенос в микроканале, когда две жидкости разделены мембраной. Здесь в анализ было включено диффузионное сопротивление через мембрану. Недавно было показано, что путем соответствующей модификации поверхности канала можно иметь противоток в микроканалах в широком диапазоне рабочих условий, Aota et al. [10]. Они обнаружили, что максимально возможное теоретическое число тарелок — 4.6 достижимо в противоточном потоке, а не в прямоточном. Характеристики падения давления в микроканале противотока были исследованы Hibara et al. [11]. Профили скорости в канале 100 микрон с бутилацетатом и водной фазой, протекающей противотоком, были измерены с помощью micro-PIV, Aota et al. [12].

Известно, что противоток более эффективен в сетях теплообменников. В этой работе изучается эффективность прямоточных и противоточных потоков при экстракции с акцентом на микроканалы.Недавно было экспериментально показано, что в микроканалах возможна противоточная работа. Основная цель этой работы — установить условия, при которых противоточная операция превосходит прямоточную операцию. Насколько нам известно, теоретический анализ этой системы не проводился. Основная цель — показать, что повышение эффективности экстракции возможно, когда поток является противоточным, а не прямоточным. Уравнение конвективной диффузии решается аналитически для параллельной работы.Это одномерная модель, в которой диффузия рассматривается только в направлении, поперечном направлению потока. Здесь не учитываются эффекты осевой дисперсии. Противоточная система решается численно. Предлагаемый алгоритм использует особенности системы. Анализируется сосредоточенная модель, в которой рассматривается зависимость концентрации только от направления потока. Показано, что противоток работает лучше, чем прямоток. Сравниваются различные методы расчета коэффициента массопередачи, предложенные в литературе.

2. Прямоточный и противоточный поток

Мы рассматриваем три различных режима потока для анализа в этой работе: 1) прямоточный ламинарный поток, 2) прямоточный поршневой поток и 3) противоточный затвор. поток. Стратифицированный поток (жидкости текут бок о бок, как показано на рисунке 1) двух жидких фаз анализируется между двумя бесконечными горизонтальными пластинами, простирающимися до бесконечности в z-направлении. Это предположение о геометрии помогает нам сосредоточиться на физике проблемы, сохраняя податливость математики.Расстояние между пластинами (по оси x) принимается за H, а граница раздела жидкость-жидкость находится на расстоянии h _l (индекс l для ламинарного) от нижней пластины. Предполагается, что поток идет в направлении оси y. На рисунке 1 представлена ​​схема анализируемой системы.

2.1. Ламинарный поток

В случае ламинарного потока или потока Пуазейля профиль скорости получается в предположении, что поток является устойчивым, полностью развитым и жидкости несжимаемыми.Профили скорости системы регулируются уравнениями

(1)

Эти уравнения подчиняются условиям отсутствия проскальзывания на стенках и непрерывности скорости и напряжения сдвига при

(a) (b)

Рисунок 1. Схема микроканалов. 1,2 описывают области, занятые двумя жидкостями. Они разделены на интерфейсе h. Направление скорости определяет тип потока. а) прямоток; (б) Противоток.

интерфейс, расположенный на h _l . Итак,

(2)

В приведенном выше нижнем индексе 1 и 2 используются для обозначения текучей среды в первой и второй областях соответственно. Решения вышеуказанного уравнения дают профили скорости двух жидкостей в виде уравнения (3).

Здесь наложенный градиент давления обозначен как. Обе жидкости подвержены одинаковому перепаду давления. Таким образом, поведение потока аналогично потоку Хагена-Пуазейля (параболическая форма).Поле скорости непрерывно на границе раздела h _l , но его производные разрывны. Схема профиля скорости в канале показана на рисунке 2.

Экспериментатор эксплуатирует систему при фиксированных расходах Q ₁ и Q ₂ .

Они задаются уравнением (4).

Эти уравнения можно использовать для определения перепада давления ∇P и высоты h границы раздела для заданной комбинации расходов и жидкостей.В качестве альтернативы, если заданы перепад давления и высота границы раздела, профили скорости в каждом слое жидкости могут быть найдены, и на их основе могут быть определены скорости потока.

2.2. Прямоточная пробка

В этом случае скорости v ₁ и v ₂ имеют одинаковый знак и постоянны в пределах своей фазы. Хорошо известно, что поршневое течение может быть достигнуто в микроканале с помощью электроосмоса [4]. Это устраняет эффекты осевой дисперсии, возникающие из-за ламинарного потока в микроканалах.Электрическое поле также можно использовать для управления высотой границы раздела при фиксированной комбинации расходов.

В случае поршневого потока с одинаковой скоростью в обеих фазах мы обозначим границу раздела как h = h _n . Здесь

Если предполагается поршневой поток, вязкость не играет никакой роли в определении положения границы раздела. Если, с другой стороны, мы предполагаем, что поток является ламинарным, то положение границы раздела определяется вязкостью двух жидкостей.

2.3. Противоточный пробковый поток

В этом случае скорости v ₁ и v ₂ имеют противоположный знак. Берем и. Противоток может быть теоретически смоделирован с использованием комбинации потока Пуазель и потока Куэтта. Для четкого разделения двух фаз интерфейс должен располагаться по адресу:

(3)

(4)

Рис. 2. Схематическое изображение системы стратифицированного потока, показывающее все переменные.Показанный профиль скорости соответствует μ ₁ > μ ₂ ,.

точка, где скорость равна нулю. В качестве альтернативы сочетание электроосмотического потока с потоком Пуазеля может дать противоточный поток, когда есть две несмешивающиеся жидкости, поскольку электрическое поле влияет на поток только одной из двух жидкостей. Электрическим полем можно управлять для увеличения или уменьшения скорости при фиксированной скорости потока. Это можно использовать для управления положением интерфейса «h».Экспериментально противоток был достигнут путем модификации поверхности микроканалов [10]. Для математической простоты скорость в каждой из фаз предполагается равномерной в поперечном направлении в противотоке.

3. Массообмен при экстракции

Теперь проанализировано поведение массопереноса в стратифицированном потоке системы экстракции жидкость-жидкость в микроканале. Здесь мы рассматриваем поток растворенного вещества в первой жидкости, который извлекается второй жидкостью.Концентрация в жидкости 1, соответственно 2 представлена ​​C ₁ , соответственно C ₂ . Рассматривая стационарный режим с конвекцией в направлении y и диффузией в направлении x, мы получаем уравнения, которые управляют поведением системы как

(5)

Здесь выражения v ₁ , v ₂ принимает различные значения для ламинарных, прямоточных и противоточных потоков. На границе раздела мы имеем

(6a)

, на стенках имеем

(6b)

, а на входе y = 0 имеем

(7)

Условия границы раздела пленки приводят к прерывистой концентрации профиль, сохраняя при этом поток массы непрерывным.Если K> 1, C ₂ остается ниже значения C ₁ на интерфейсе. Когда K 1 истощается на границе раздела, мы получаем большую концентрацию C ₂ . В наших расчетах мы используем C ^в = 1 моль / м ³ .

В прямоточном потоке (верхний индекс со) концентрации выходящих потоков стремятся к равновесию, и это ограничивает экстракцию. В противоточном потоке (верхний индекс cc) этого ограничения нет, и, следовательно, производительность намного лучше.

Для прямотока (ламинарный или поршневой поток) закон сохранения массы утверждает, что

в установившихся условиях. Это справедливо для длинного канала, когда два выходящих потока находятся в равновесии. Следовательно,

Для противотока общий баланс масс дает

Это используется для проверки численного решения. Средняя концентрация в чашке для смешивания при конкретном значении «y» выражается в виде.

4. Аналитическое решение для прямоточного пробкового течения

Уравнение конвективной диффузии может быть решено аналитически и элегантно при предположении 1) режима прямоточного пробкового течения (PFR), когда скорость в двух жидкостях одинакова ( v ₁ и v ₂ постоянны), и 2) постоянный коэффициент поперечной диффузии (D ₁ и D ₂ ). Начнем с обезразмеривания уравнений относительно их характерных длин и начальных концентраций,

, что дает безразмерную форму как

(8)

Для простоты мы опускаем верхний индекс * с этого момента.Ищем решение C _i (x, y) в виде g _i (y) f _i (x). Подстановка этого в (8) дает

Или

(9)

Это приводит к задаче на собственные значения в направлении x, решение которой составляет

(10)

Граничные условия при x = 0, 1 дают a = c = 0. При x = h граничное условие C ₁ = KC ₂ подразумевает

(11a)

, тогда как подразумевает

(11b)

Мы ищем, чтобы b и d были ненулевыми. .Это дает характеристическое уравнение, которое определяет собственные значения λ как решение

(12)

где. Собственные функции, соответствующие n-му собственному значению:

(13)

В [13] было показано, что эта система является самосопряженной во внутреннем произведении, когда скорости в двух жидкостях равны, т.е. v ₁ = v ₂

(14)

Собственные функции нормализованы относительно этого внутреннего произведения, и константы b _n , d _n получаются как

(15)

Решение для зависимости y есть.

Для прямоточной экстракции начальное условие: C ₁ = 1 для 0 2 = 0 для hn может быть получено из начального условия как

Поскольку граничные условия однородны по Нейману в x-направлении, λ = 0 также является собственным значением, которое соответствует n = 1. Собственная функция, соответствующая этому, является равновесным решением и дается формулой

(16)

Полное решение уравнения конвекции и диффузии, следовательно,

( 17)

Было обнаружено, что для получения сходимости достаточно взять первые пятьдесят членов при суммировании в приведенном выше решении.Это означает, что задача на собственные значения (14) решается для первых 50 корней. Необходимо следить за тем, чтобы ни один корень не был пропущен и ни один корень не рассчитывался более одного раза. Это аналитическое решение используется для проверки численного кода, основанного на методе линий с конечно-разностной схемой второго порядка в поперечном направлении (x). Численным методом определены концентрационные профили в ламинарном режиме течения.

На рисунке 3 мы показываем, как аналитическое решение для прямоточного поршневого потока, основанное на разделении переменных (сплошная линия), подтверждает предсказания числового кода (точек) на основе конечных разностей.Видно, что как средняя концентрация, так и концентрация при фиксированном y при использовании двух подходов количественно согласуются.

Затем числовой код использовался для моделирования поведения профиля ламинарного потока в прямоточном режиме. Здесь профиль скорости, полученный в уравнении (3), используется для моделирования ламинарного поведения. Сравнение усредненных по чашке профилей концентрации, полученных с использованием ламинарного потока и поведения поршневого потока в микроканале, показано на рисунке 4.Для моделирования поршневого потока используется средняя скорость ламинарного потока. Видно, что эффективность экстракции в условиях ламинарного потока выше, чем в условиях поршневого потока.

5. Численное решение Противоточный поток

Для противоточного поршневого потока уравнения конвективной диффузии решаются численно. При этом возникают две проблемы, которые необходимо решить. Это: 1) скачок концентраций на границе раздела и 2) вход двух потоков жидкости в двух конечных точках.Последнее превращает систему в краевую задачу.

Рис. 3. Сравнение аналитического решения и численного расчета для прямоточного поршневого потока. Здесь H = 4 × 10 ⁻⁴ м, h = 2 × 10 ⁻⁴ м, Q ₁ = Q ₂ = 14,2857 × 10 ⁻⁶ м ² / с, K = 4,14 , D ₁ = 7,4 × 10 ⁻⁹ м ² / с, D ₂ = 5,64 × 10 ⁻⁸ м ² / с.Сплошной линией показана средняя концентрация для x> h, а пунктирной линией — концентрация при x = 0,75 H из аналитического расчета. Треугольники — это соответствующие вычисленные значения с численным вычислением, где рассматривается сетка со 100 точками в поперечном направлении на фазу.

Рисунок 4. Сравнение ламинарного потока и PFR с фиксированными Q ₁ и Q ₂ . Полная линия — ламинарный поток с h = 0.42 H, K = 1 / 4,14, пунктирная линия PFR с тем же положением границы раздела.

Численный алгоритм, который мы используем для решения уравнения стационарной конвекции и диффузии для экстракции при противоточном потоке, теперь описан:

1) Длина канала разделена на сетку Ny в направлении «y». Предполагаются значения концентраций растворенных веществ на границе раздела на стороне жидкости1.

2) Значения концентраций на границе раздела на стороне жидкости 2 получены с использованием условия равновесия.

3) Теперь уравнение конвекции и диффузии в каждой жидкости решается методом линий. Это возможно, поскольку у нас есть граничное условие Дирихле на одном конце (граница раздела) и условие Неймана на другом конце (стенка) с известными условиями на входе. Здесь используется схема второго порядка для дискретизации уравнений в поперечном направлении, а уравнения интегрируются в осевом направлении.

4) После получения решений рассчитываются потоки в точках сетки Ny в каждой жидкости.Разница в потоках на границе раздела должна быть равна нулю. Это условие используется для повторения концентраций на границе раздела флюида 1 до достижения сходимости с использованием метода Ньютона-Рафсона.

Приведенный выше алгоритм реализован в Matlab. Профиль средней концентрации в чашке вдоль оси, полученный с использованием описанного выше алгоритма, показан на рисунке 5.

6. Упрощенная модель для прямоточного и противоточного потока

Чтобы быстро получить физическое представление о поведении, полученном в два режима потока: прямоток и противоток, в этом разделе предлагается упрощенная модель.Это справедливо при допущении очень малой высоты H канала (преобладающей в микроканалах),

Рис. 5. Профили концентрации противоточного потока для L = 0,044 м, H = 0,0004 м, Q ₁ = 14,2857 × 10 ⁻⁶ м ² / с, Q ₂ = 2Q ₁ , h = H / 3, D ₁ = 7,4 × 10 ⁻⁸ м ² / с, D ₂ = D ₁ /2, K = 1 / 4,14.

и большие коэффициенты диффузии D _i .В этих условиях изменением концентрации в направлении, поперечном потоку, можно пренебречь, а эволюция средней концентрации в осевом направлении определяется обыкновенными дифференциальными уравнениями. Для простоты мы предполагаем, что профиль скорости соответствует поршневому потоку.

6.1. Прямоточный поток

Упрощенные уравнения баланса массы теперь даются как

(18a)

(18b)

с начальным условием

Здесь представлен общий коэффициент массопереноса (между двумя фазами).Теперь определим

. Решение двух вышеуказанных уравнений дается формулой

(19a)

(19b)

6.2. Противоточный поток

Теперь упрощенные уравнения даются как

(20a)

(20b)

с начальным условием

. 21b)

Теперь мы опишем, как можно экспериментально оценить коэффициент массопереноса k _l для системы.

Для прямоточного потока упрощенные уравнения (18a) и (18b) могут быть преобразованы, чтобы дать

(22a)

(22b)

Скорость, с которой переносится масса, когда концентрация падает до c ₁ или c ₂ в системе — это

(23a)

(23b)

Используя эти уравнения, мы получаем

.

(24)

При y = L выход

Логарифмическая средняя разница концентраций определяется как

(25a)

(a) (b) (c)

Рисунок 6.Прямоточная и противоточная вытяжка для L = 0,0044 м, H = 0,0004 м, Q ₁ = 14,2857 × 10 ⁻⁶ , Q ₂ = 2Q ₁ , h = H / 3, K = 1 / 4,14, D ₁ = 4 × 7,4 × 10 ⁻⁸ м ² / с, D ₂ = D ₁ /2. (a), (b), (c), (d) профили концентрации для L = 0,001, 0,002, 0,003, 0,0044 м, сплошная линия и штрих-точка в противотоке, пунктирная и точечная прямотока; (e) Скорость извлечения, противоток на полной линии, параллельный ток, отмеченный пунктирной линией.

Аналогичным образом k _l можно рассчитать для противотока, используя упрощенные уравнения (20a) и (20b). Следуя процедуре для прямотока, можно увидеть, что

(25b)

Коэффициент массопереноса k _l также может быть определен с использованием движущей силы для экстракции как отклонение от равновесного значения, см. Dessimoz [1 ]. Это дает коэффициент массопереноса как

(26)

7.Результаты и обсуждение

Для того, чтобы сравнить результаты нашего моделирования и соответствовать литературным данным, а также оценить производительность конкретной установки микроканала, мы вводим некоторые характерные величины. Теперь они определены.

Характеристические величины

Первый — это эффективность E, определяемая в терминах концентраций в чашке для смешивания как

(27)

, где — обычно концентрация растворенного вещества во второй области после достижения равновесия.«E» — это показатель того, насколько близок выходящий поток к равновесию. Общее время пребывания t _res для прямотока определяется как

(28)

Для заданной длины L получается уникальное время пребывания и эффективность экстракции E (L). E = 1 соответствует ситуации, когда выходящие потоки находятся в равновесии и дальнейшее разделение невозможно.

Вторая характеристика, которая может описать систему, — это коэффициент вытяжки E _r .Он представляет собой долю количества растворенного вещества, которое было подано в систему, которое удаляется второй жидкостью. Это определяется как

(29)

Обратите внимание, что для прямотока

(30)

На рисунке 6 показана зависимость концентрации вдоль

длины, полученная путем решения уравнения конвективной диффузии для прямотока и противоточная экстракция. На рисунках 6 (a) — (d) показаны профили концентрации для каналов различной длины.По выбору параметров видно, что экстракция немного лучше при работе в противотоке. Видно, что по мере увеличения длины канала улучшение производительности становится более значительным. Это подтверждается на Рисунке 6 (e), где сравнивается коэффициент извлечения для двух моделей работы. На этой последней кривой, на которой мы сравниваем коэффициент извлечения, кривая прямоточного поведения может быть получена путем однократного моделирования основных уравнений. Однако для противоточного извлечения необходимо смоделировать поведение для каждой длины, а затем вычислить коэффициент извлечения, поскольку теперь проблема представляет собой двухточечную краевую задачу.

На рис. 7 показаны характеристики прямоточной и противоточной систем для другого набора параметров. Здесь существенно увеличен коэффициент диффузии. Следовательно, здесь ожидается, что упрощенная модель даст более точное представление о системе. Здесь снова изображены профили концентрации и коэффициенты экстракции. Для профилей концентрации показаны две кривые: одна — это прогноз уравнения конвективной диффузии, а другая — профиль концентрации, основанный на упрощенной модели.Здесь параметр k _l

оценивается путем минимизации ошибки наименьших квадратов выходной концентрации из двух моделей. Видно, что предсказания модели конвективной диффузии и упрощенной модели хорошо согласуются по всей длине кривой.

Мы бы хотели избежать оценки коэффициента массопереноса методом наименьших квадратов, поскольку это статистическая процедура и включает подгонку параметра. Для этого определяются концентрационные профили, решая уравнение конвективной диффузии.Результаты концентраций на выходе используются в качестве экспериментальных результатов, а средняя логарифмическая разница концентраций используется для определения коэффициента массопереноса, как описано ранее. Прогнозы концентрационных профилей уравнения конвективной диффузии и упрощенной модели показаны на рисунках 8 (a) и 8 (b). Видно, что профили концентрации лучше согласуются для противотока, чем для прямоточного. Прогноз упрощенной модели с использованием средней логарифмической разницы концентраций лучше, когда коэффициент диффузии выше, и это видно, когда мы сравниваем рисунок 8 (c) с рисунком 8 (a).На рисунке 8 (d) сравнивается коэффициент массопереноса, прогнозируемый по логарифмической разнице средних концентраций и отклонению от равновесия (уравнение (28)). Мы видим, что коэффициент массопереноса на малых длинах каналов велик. Сначала она резко падает, а затем медленно по мере увеличения длины. Этого следовало ожидать, поскольку для коротких участков движущая сила высока, и это приводит к большему коэффициенту массопереноса. По мере увеличения длины движущая сила уменьшается по мере приближения к равновесию, и это снижает коэффициент массопереноса.

На рис. 9 (а) показано сравнение профилей прямоточной концентрации, полученных из модели конвективной диффузии и упрощенной модели. Здесь коэффициент массопереноса рассчитывается с использованием движущей силы как отклонения от уравнения равновесной концентрации (28). Здесь снова, когда коэффициент диффузии высок, мы видим гораздо лучшее соответствие между осевыми профилями (рис. 9 (b)). При таком же более высоком коэффициенте диффузии профили с использованием коэффициента массопереноса, рассчитанного по отклонению от равновесия, лучше соответствуют профилям, полученным с использованием средней логарифмической разницы концентраций.(сравните Рис. 9 (b) и 8 (c)). На рисунке 9 (c) показано сравнение значений k _l , рассчитанных с использованием двух вышеупомянутых подходов. Замечено, что коэффициенты массопереноса из уравнения (28) намного выше, чем при использовании средней логарифмической разницы на всех длинах канала. Эта разница очень велика при более коротких длинах и уменьшается по мере увеличения длины, как показано на рисунке 8 (d).

8. Выводы

В данной работе мы сравнили характеристики прямоточного и противоточного режимов работы экстрактора

в микроканале.В этом теоретическом исследовании рассматривается уравнение конвективной диффузии, а также упрощенная модель. Предложено аналитическое решение прямоточной системы, основанное на методе разделения переменных. Противоточная система решается численно. Для этого предлагается новый метод, использующий особенности системы. Он основан на повторении значений концентрации на границе раздела фаз. Это численное исследование, показывающее, как концепции теплообменников могут быть распространены на системы массообмена.Показано, что противоточная экстракция более эффективна, чем прямоточная операция. Установлено, что различные определения коэффициента массопереноса точно предсказывают поведение системы.

9. Благодарности

Авторы благодарят Роджера Ван Кира, координатора исследовательской группы NaM ² , за его постоянную поддержку. Второй автор благодарит проект MaCKIE (BOFGOA 01GA0405) Гентского университета, который сделал возможным сотрудничество.

^* Автор, ответственный за переписку.

Лучшие практики для создания вычислений в Tableau

В этой статье дается несколько советов и рекомендаций по созданию эффективных вычислений в Tableau. Эти рекомендации предназначены для того, чтобы помочь вам оптимизировать производительность вашей книги. Дополнительные сведения обо всех способах повышения производительности книги см. В серии статей «Оптимизация производительности книги».

Общее правило: избегайте многократного использования вычисляемого поля в другом вычислении

Многократная ссылка на одно и то же вычисляемое поле в рамках другого вычисления приведет к проблемам с производительностью.Если вы используете вычисляемое поле в вычислении (также известном как создание вложенного вычисления), попробуйте сослаться на него только один раз в вычислении.

Обратите внимание, что многократное обращение к полю (полю терминала) в вычислении не должно снижать производительность.

Пример

Допустим, вы создаете вычисляемое поле, в котором используется сложное многострочное вычисление для поиска упоминаний или дескрипторов Twitter в твитах. Вычисляемое поле называется Twitter Handle.Каждый возвращаемый дескриптор начинается со знака «@» (например: @user).

Для анализа вы хотите удалить символ «@».

Для этого вы можете использовать следующий расчет для удаления первого символа из строки:

ВПРАВО ([Twitter-дескриптор], LEN ([Twitter-дескриптор]) -1)

Расчет довольно прост. Однако, поскольку он дважды ссылается на вычисление дескриптора Twitter, он выполняет это вычисление дважды для каждой записи в вашем источнике данных: один раз для функции RIGHT и еще раз для функции LEN.

Чтобы избежать повторного вычисления одного и того же вычисления, вы можете переписать вычисление на тот, который использует вычисление Twitter-дескриптора только один раз. В этом примере вы можете использовать MID для достижения той же цели:

MID ([Twitter Handle], 2)

Совет 1. Преобразуйте множественные сравнения на равенство в выражение CASE или группу

Допустим, у вас есть следующее вычисление, в котором вычисляемое поле Person (calc) используется несколько раз и применяется серия функций ИЛИ.Этот расчет, хотя и является простым логическим выражением, вызовет проблемы с производительностью запроса, поскольку он выполняет расчет Person (calc) не менее десяти раз.

IF [Person (calc)] = 'Henry Wilson'
OR [Person (calc)] = 'Jane Johnson'
OR [Person (calc)] = 'Michelle Kim'
OR [Person (calc)] = 'Fred Suzuki '
OR [Person (calc)] =' Alan Wang '
THEN' Lead '
ELSEIF [Person (calc)] =' Susan Nguyen '
OR [Person (calc)] =' Laura Rodriguez '
OR [Человек (calc)] = 'Эшли Гарсия'
ИЛИ [Человек (calc)] = 'Эндрю Смит'
ИЛИ [Человек (calc)] = 'Адам Дэвис'
ЗАТЕМ 'IC'
КОНЕЦ

Вместо использования сравнения на равенство попробуйте следующие решения.

Решение 1

Используйте выражение CASE. Например:

СЛУЧАЙ [Человек (расч.)]
КОГДА «Генри Уилсон» ТОГДА «ведет»
КОГДА «Джейн Джонсон» ТОГДА «ведет»
КОГДА «Мишель Ким» ТОГДА «ведет»
КОГДА «Фред Сузуки» ТОГДА «ведет»
КОГДА «Алан Ванг» ТОГДА «Ведет»

КОГДА «Сьюзан Нгуен» ТОГДА «IC»
КОГДА «Лаура Родригес» ТОГДА «IC»
КОГДА «Эшли Гарсия» ТОГДА «IC»
КОГДА «Эндрю Смит» ТО «IC»
КОГДА «Адам Дэвис» ТОГДА «IC»
КОНЕЦ

В этом примере вычисляемое поле Person (calc) упоминается только один раз.Поэтому выполняется только один раз. Выражения CASE также дополнительно оптимизируются в конвейере запросов, поэтому вы получаете дополнительное преимущество в производительности.

Решение 2

Создайте группу вместо вычисляемого поля. Для получения дополнительной информации см. Группирование ваших данных.

Совет 2. Преобразуйте несколько строковых вычислений в одно выражение REGEXP

Примечание : вычисления REGEXP доступны только при использовании экстрактов данных Tableau или при подключении к Text File, Hadoop Hive, Google BigQuery, PostgreSQL, Tableau Data Extract, Microsoft Excel, Salesforce, Vertica, Pivotal Greenplum, Teradata (версия 14.1 и выше) и источники данных Oracle. Для получения дополнительной информации см. Дополнительные функции.

Пример 1: СОДЕРЖИТ

Допустим, у вас есть следующий расчет, в котором вычисляемое поле Категория (calc) используется несколько раз. Это вычисление, хотя и является простым логическим выражением, вызовет проблемы с производительностью запроса, поскольку вычисление категории (calc) выполняется несколько раз.

ЕСЛИ СОДЕРЖИТ ([Сегмент (calc)], 'НЕИЗВЕСТНО')
ИЛИ СОДЕРЖИТ ([Сегмент (calc)], 'ЛИДЕР')
ИЛИ СОДЕРЖИТ ([Сегмент (calc)], 'РЕКЛАМА')
ИЛИ СОДЕРЖИТ ([ Сегмент (calc)], 'ЗАКРЫТО')
ИЛИ СОДЕРЖИТ ([Сегмент (calc)], 'КОНКУРЕНТ')
ИЛИ СОДЕРЖИТ ([Сегмент (calc)], 'ПОВТОР')
THEN 'UNKNOWN'
ELSE [Segment ( calc)] END

Вы можете использовать выражение REGEXP, чтобы получить те же результаты без повторения.

Решение

IF REGEXP_MATCH ([Segment (calc)], 'UNKNOWN | LEADER | ADVERTISING | CLOSED | COMPETITOR | REPEAT') THEN 'UNKNOWN'
ELSE [Segment (calc)] END

При строковых вычислениях, использующих аналогичный шаблон, вы можете использовать то же выражение REGEXP.

Пример 2: STARTSWITH

ЕСЛИ НАЧИНАЕТСЯ С ([Сегмент (calc)], 'НЕИЗВЕСТНО')
ИЛИ НАЧИНАЕТСЯ ([Сегмент (calc)], 'ЛИДЕР')
ИЛИ НАЧИНАЕТСЯ ([Сегмент (calc)], 'РЕКЛАМА')
ИЛИ НАЧИНАЕТСЯ ([ Сегмент (calc)], «ЗАКРЫТО»)
ИЛИ НАЧИНАЕТСЯ С ([Сегмент (calc)], «КОНКУРЕНТ»)
ИЛИ НАЧИНАЕТСЯ ([Сегмент (calc)], «ПОВТОР»)
ТОГДА «НЕИЗВЕСТНО»

Решение

IF REGEXP_MATCH ([Segment (calc)], '^ (UNKNOWN | LEADER | ADVERTISING | CLOSED | COMPETITOR | REPEAT)') THEN 'UNKNOWN'
ELSE [Segment (calc)] END

Обратите внимание, что в этом решении используется символ «^».

Пример 3: ENDSWITH

IF ENDSWITH ([Segment (calc)], 'UNKNOWN')
OR ENDSWITH ([Segment (calc)], 'LEADER')
OR ENDSWITH ([Segment (calc)], 'ADVERTISING')
OR ENDSWITH ([ Сегмент (calc)], 'ЗАКРЫТО')
OR ENDSWITH ([Segment (calc)], 'COMPETITOR')
OR ENDSWITH ([Segment (calc)], 'REPEAT')
THEN 'UNKNOWN'
ELSE [Segment ( calc)] END

Решение

IF REGEXP_MATCH ([Segment (calc)], '(UNKNOWN | LEADER | ADVERTISING | CLOSED | COMPETITOR | REPEAT) $') THEN 'UNKNOWN'
ELSE [Segment (calc)] END

Обратите внимание, что в этом решении используется символ «$».

Совет 3. Управляйте строками с помощью REGEXP вместо LEFT, MID, RIGHT, FIND, LEN

Регулярные выражения могут быть очень мощным инструментом. При выполнении сложных манипуляций со строками рассмотрите возможность использования регулярных выражений. Во многих случаях использование регулярного выражения приводит к более коротким и эффективным вычислениям. Дополнительные сведения о регулярных выражениях см. В статье «Стать регулярным регулярным выражением и обработать несовершенные данные» (ссылка открывается в новом окне) в блоге Tableau.

Пример 1

Допустим, у вас есть следующий расчет, который удаляет протоколы из URL-адресов. Например: https://www.tableau.com становится www.tableau.com.

IF (STARTSWITH ([Server], "http: //")) THEN
MID ([Server], Len ("http: //") + 1)
ELSEIF (STARTSWITH ([Server], "https: / / ")) ТО
MID ([Server], Len (" https: // ") + 1)
ELSEIF (STARTSWITH ([Server]," tcp: ")) THEN
MID ([Server], Len (" tcp: ") + 1)
ELSEIF (STARTSWITH ([Server]," \\ ")) THEN
MID ([Server], Len (" \\ ") + 1)
ELSE [Server]
END

Решение

Вы можете упростить вычисления и повысить производительность, используя функцию REGEXP_REPLACE.(http: // | https: // | tcp: | \\\\) «,» «)

Пример 2

Допустим, у вас есть следующий расчет, который возвращает вторую часть IPv4-адреса. Например: «172.16.0.1» становится «16».

ЕСЛИ (FINDNTH ([Сервер], ".", 2)> 0) ТО
MID ([Сервер],
НАЙТИ ([Сервер], ".") + 1,
FINDNTH ([Сервер], "." , 2) - FINDNTH ([Сервер], ".", 1) - 1
)
END

Решение

Вы можете упростить расчет и повысить производительность с помощью функции REGEXP_EXTRACT.\.] *) \. «)

Совет 4: Не используйте наборы в расчетах

Если вы используете наборы в вычислении, подумайте о замене их альтернативным, но эквивалентным вычислением.

Пример

Допустим, у вас есть следующий расчет, в котором используется набор Top Customers (set).

ЕСЛИ ПУСТО ([Имя клиента]) ИЛИ [Основные клиенты (набор)] ТО [Сегмент] ИНАЧЕ [Имя клиента] КОНЕЦ

Решение 1

Если набор простой, вы можете создать вычисляемое поле, которое возвращает тот же результат, что и набор.Например:

СЛУЧАЙ [Имя клиента]
КОГДА «Генри Уилсон» ТО ТАК ИСТИННО
КОГДА «Джейн Джонсон» ТОЛЬКО
КОГДА «Мишель Ким» ТОЛЬКО
КОГДА «Фред Сузуки» ТОГДА Верно
КОГДА «Алан Ван» ТО истинно
ЕЩЕ Ложь
КОНЕЦ

Примечание : В этой ситуации рекомендуется использовать шаблон WHEN TRUE… ELSE, чтобы избежать проблем с производительностью из-за использования наборов.Это не рекомендуемый шаблон в большинстве сценариев.

Решение 2

Если набор более сложный, рассмотрите возможность создания группы, которая сопоставляет все элементы в наборе с заданным значением или атрибутом, например «IN», а затем измените расчет, чтобы проверить это значение / атрибут. Например:

IF ISNULL ([Имя клиента]) ИЛИ [Основные клиенты (группа)] = 'IN' ТОГДА [Сегмент] ELSE [Имя клиента] КОНЕЦ

Дополнительные сведения см. В разделах «Группировка данных» и «Создание наборов».

Совет 5. Не используйте наборы для группировки данных

Наборы предназначены для сравнения подмножеств данных. Группы предназначены для объединения связанных членов в поле. Преобразование наборов в группы, как в следующем примере, не рекомендуется:

ЕСЛИ [набор для Северной и Южной Америки] ТО "Америка"
ELSEIF [набор для Африки] ТО "Африка"
ELSEIF [набор для Азии] THEN "Азия"
ELSEIF [набор для Европы] THEN "Европа"
ELSEIF [набор для Океании] THEN "Океания"
ИНАЧЕ "Неизвестно"
КОНЕЦ

Это не рекомендуется по следующим причинам:

• Наборы не всегда эксклюзивные .Некоторые члены могут входить в несколько наборов. Например, Россия может быть помещена как в набор для Европы, так и для набора для Азии.

• Наборы не всегда могут быть переведены в группы . Если наборы определены исключениями, условиями или ограничениями, создание эквивалентной группы может оказаться трудным или даже невозможным.

Решение

Сгруппируйте данные с помощью функции «Группировка».Для получения дополнительной информации см. Группирование ваших данных.

См. Также

Создавайте эффективные вычисления

Оптимизировать производительность книги

Типы вычислений в Таблице

Функции в Tableau

Ионная жидкость обеспечивает высокоэффективное опреснение при низких температурах за счет направленной экстракции растворителем.

Вдохновленные недавним отчетом Цая и его соавторов ¹⁸ , в котором продемонстрирована возможность использования ИЖ сульфоната фосфония в качестве вытяжных растворов для низкотемпературного прямого осмоса (FO), мы начали нашу исследование путем изучения серии TSIL на основе сульфонат-анионов в качестве DS для опреснения DSE.Первоначально мы нацелены на анионные соли толуолсульфоната p тетрабутилфосфониевого IL [P ₄₄₄₄ ] [TsO], и соответствующий IL [emim] [TsO] на основе 1-этил-3-метилимидазолия также был синтезирован благодаря скв. ^— установлены физические свойства ИЖ имидазолия (рис. 2). Аналогичным образом ИЖ на основе имидного аниона [P ₄₄₄₄ ] [Tf ₂ N] и [emim] [Tf ₂ N] были собраны в попытке оценить относительно неполярные характеристики компонента бистрифлимида.Чтобы определить влияние изменений гидрофобности, плотности и вязкости ИЖ на характеристики DSE, мы включили две разные длины алкильных цепей в катионы фосфония и имидазолия, чтобы получить несимметричные ИЖ [P ₄₄₄₈ ] [Tf ₂ N] и [ bmim] [Tf ₂ N]. Каждую целевую ИЖ легко синтезировать с использованием метода метатезиса солей, при котором алкилирование либо исходного N -метилимидазола, либо P ⁿ Bu ₃ желаемым алкилйодидом или бромидом с последующим анионным обменом для включения желаемого сульфоната. или анионы бистрифлимида.Альтернативно, обработка тетраалкилфосфонийбромида КОН в МеОН с последующим воздействием сульфоновой кислоты или трифлимида давала желаемые ИЖ фосфония. Каждую ИЖ получали с превосходным выходом и оценивали с помощью ионообменной хроматографии и титрования по Карлу-Фишеру на содержание остаточного галогенида и воды, соответственно. Пожалуйста, обратитесь к разделу «Методы» для синтеза и характеристики ИЖ.

Сборка TSIL для оценки DSE. Изучены ИЖ на основе фосфония и имидазолия, а также методы их синтеза.

Характеристики DS в цикле опреснения DSE были оценены для собранных ИЖ, которые включали первое воздействие воды, содержащей 3,7–5,0 мас.% NaCl (11000–15000 частей на миллион Na ⁺ ), с последующим тщательным перемешиванием при повышенных температурах до 45, 60 или 75 ° C (см. Раздел «Методы»). Смесь выдерживали ~ 10 мин на каждой стадии для полного разделения фаз.Следует отметить, что для наиболее многообещающего ИЖ ([emim] [Tf ₂ N]) было обнаружено достаточно времени оседания всего 2 мин. Обогащенную водой фазу ИЖ затем удаляли и позволяли остыть до комнатной температуры, что приводило ко второму разделению ИЖ и опресненной воды. Затем количество остаточного NaCl и IL в выделенной водной фазе измеряли с помощью атомно-эмиссионной спектроскопии и жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии (подробности см. В разделе 3 дополнительной информации).

Из охарактеризованных ИЖ две были идентифицированы как потенциально жизнеспособные каркасы для DSE, и их растворимость, относящаяся к DSE, показана в таблице 1 с декановой кислотой в качестве сопоставимого стандарта. Те ИЖ, которые не показаны, подверглись нежелательному метатезису солей с соленой водой, показали недопустимо высокую температуру плавления или исключительно высокую вязкость (см. Раздел 4 в дополнительной информации, где приведен список ИЖ, несовместимых с ДСЭ). Любопытно, что ИЖ на основе фосфония либо приводили к мгновенному образованию осадка, предположительно в результате реакции метатезиса с NaCl с получением соответствующей соли [P _444R ] [Cl], либо проявляли физические свойства, несовместимые с DSE (например,г., температура плавления> 65 ° C, высокая вязкость и т. д.). В то время как имидазолий IL [emim] [TsO] также вызывал реакцию метатезиса солей, бистрифлимид [emim] [Tf ₂ N] демонстрировал исключительное отторжение ионов при> 96% с низкой растворимостью в воде в диапазоне 130–150 ppm. и неожиданно высокий выход воды 0,3% / ° C (таблица 1). Напротив, [bmim] [Tf ₂ N] обеспечивает значительно более низкий выход воды <0,082% / ° C, несмотря на разумную степень отторжения ионов ~ 70% и благоприятную растворимость в воде (<90 ppm).

Учитывая многообещающую скорость отвода ионов, растворимость в воде и выход воды, продемонстрированные [emim] [Tf ₂ N], мы затем исследовали извлечение пресной воды из этой ИЖ при повышенных температурах. Воздействие на [emim] [Tf ₂ N] солевого раствора 3,7 мас.% NaCl при 45, 60 и 75 ° C выявило средний выход воды 0,3 ± 0,023% / ° C (рис. 3а). Очевидно, исключительный выход воды, показанный [emim] [Tf ₂ N] по сравнению с декановой кислотой, поддерживает наше предположение о том, что DS на основе IL представляют собой жизнеспособный класс мягких материалов для разработки более эффективного процесса опреснения DSE ⁸ .

a Зависимость выхода воды и температуры [emim] [Tf ₂ N] и декановой кислоты. Планка ошибок — это стандартное отклонение различных тестов для каждого условия. b Опреснение воды с умеренным содержанием соли (3,7–5,0 мас.%). c Опреснение воды с высоким содержанием соли (10,8 мас.%). Каждый набор полос в b и c соответствует одной серии экспериментов.

Для физиологического раствора с соленостью NaCl в диапазоне 3,0–3,8 мас.% (11000–15000 частей на миллион Na ⁺ ) [emim] [Tf ₂ N] продемонстрировал выдающуюся степень отторжения ионов 97,0–98,3% (Рис. 3b), в результате чего содержание соли ниже стандарта питьевой воды, составляющего 500 частей на миллион ¹⁹ . Чтобы проверить способность [emim] [Tf ₂ N] в качестве DS для обработки воды с высокой соленостью, мы также провели несколько циклов DSE-экспериментов с использованием 10,8% -ного водного раствора NaCl (42 600 ppm Na ⁺ ) в качестве сырья. физиологический раствор.К счастью, мы наблюдали степень отторжения ионов 96,0–96,8%, даже когда [emim] [Tf ₂ N] подвергался воздействию высоких концентраций водного NaCl. Эти результаты указывают на то, что [emim] [Tf ₂ N] демонстрирует многообещающие физические свойства для проведения опреснения воды как при умеренной, так и при высокой солености. Также проводятся эксперименты с насыщенным NaCl, используемым в качестве исходного солевого раствора, и результат показывает, что мы все еще можем эффективно проводить опреснение с помощью DSE с [emim] [Tf ₂ N].Степень отторжения ионов цикла DSE в этом случае все еще может достигать 96,5%. Тем временем выход пресной воды действительно падает до 0,157% / ° C. Уменьшение можно понять как то, что вода в солевом растворе с более высокой соленостью является более термодинамически стабильной из-за электростатического взаимодействия ионов с водой и ее труднее извлекать, что было ранее исследовано и также наблюдалось для декановой кислоты ⁶ . Однако выход ИЖ по воде для насыщенного солевого раствора все еще в 5,8 раз больше, чем при обработке декановой кислотой 3.Исходная вода с 8% NaCl (0,027% / ° C). Кроме того, выход воды [emim] [Tf ₂ N] является постоянным в диапазоне температур 45–75 ° C, что позволяет предположить, что низкое качество отработанного тепла может быть подходящим для питания этого процесса опреснения. Все эти эксперименты по DSE были повторены в течение нескольких циклов с повторным использованием [emim] [Tf ₂ N], и не наблюдалось ухудшения рабочих характеристик по задержке ионов или выходу воды. Это подтверждает, что удаление ионов с использованием [emim] [Tf ₂ N] в DSE не связано с поглощением ионами NaCl ионами NaCl из соленой воды, а вызвано тем, что IL отторгает эти ионы.Мы провели дополнительные эксперименты по измерению концентрации ИЖ в рассоле разной солености. В нашем эксперименте соленость рассола (MX, рис. 1) составляет 4% или выше в зависимости от начального соотношения смеси соленой воды и IL. Для MX с соленостью 4% проверенная концентрация IL составляет 4 ppm. Растворимость ИЖ в насыщенном растворе NaCl ниже 4 частей на миллион. В результате можно сделать вывод, что остаток IL в MX находится на очень низком уровне. Это понятно, поскольку существующие в воде ионы затрудняют растворение дополнительных ионов.

Ионный остаток в ИЖ, измеренный по концентрации Na ⁺ , составляет ~ 50 ppm. Важно отметить, что мы провели DSE в течение 30 циклов, используя ту же самую ИЖ, и концентрация соли в ИЖ была стабильной, и эффективность опреснения не ухудшилась. В результате мы полагаем, что ионный остаток в ИЖ достиг стабильного состояния и не повлияет на характеристики опреснения.

Используя моделирование молекулярной динамики (МД) в сочетании с термодинамическим интегрированием для расчета свободных энергий сольватации при комнатной температуре для NaCl, воды и [emim] [Tf ₂ N], мы стремились получить представление о них на молекулярном уровне. экспериментально наблюдаемые направленные растворимости.Вкратце, молекула растворенного вещества (например, NaCl или H ₂ O) моделируется, чтобы «постепенно появляться» в растворе, и свободная энергия, необходимая для этого процесса, рассчитывается как свободная энергия сольватации ²⁰ . Значения из нашего расчета предназначены для сольватации из состояния вакуума в состояние раствора, где состояние вакуума служит общим эталоном для сравнения термодинамической стабильности молекулы растворенного вещества в различных растворителях. Все расчеты выполняются при 350 К. Подробности моделирования можно найти в разделе «Методы».Сравнивая свободные энергии сольватации, мы смогли определить термодинамическую стабильность в соответствующих средах для каждой молекулы растворенного вещества, что в конечном итоге помогло нашему пониманию различных тенденций сольватации. Расчетная свободная энергия сольватации NaCl в [emim] [Tf ₂ N] составляет -677,7 кДж / моль, что контрастирует с -699,5 кДж / моль, найденным для NaCl в воде. Это указывает на то, что соль NaCl способствует сольватации в водной среде по сравнению с соответствующей фазой IL, и рационализирует наблюдаемую способность отторжения ионов [emim] [Tf ₂ N] в процессе DSE.Точно так же свободная энергия сольватации воды в [emim] [Tf ₂ N] -26,5 кДж / моль ниже, чем у воды в воде (-22,9 кДж / моль), что согласуется с наблюдаемой склонностью к воде. раствориться в ИЖ. Кроме того, рассчитанная свободная энергия сольватации -38,6 кДж / моль для [emim] [Tf ₂ N] сама по себе значительно меньше, чем у [emim] [Tf ₂ N] в воде (-23,3 кДж / моль. ), что свидетельствует о термодинамически невыгодном для ИЖ растворении в воде.Отметим, что в двух вышеупомянутых случаях, связанных с сольватацией [emim] [Tf ₂ N], в качестве опорного уровня использовалось состояние ионной пары [emim] [Tf ₂ N] в вакууме. В целом, эти расчеты согласуются с нашими экспериментальными наблюдениями, показывая, что [emim] [Tf ₂ N] демонстрирует благоприятные термодинамические свойства DS, заключающиеся в нерастворимости воды, при одновременной способности сольватировать молекулы воды и отторгать ионы соли. Вышеупомянутые симуляции использовали TIP4P в качестве модели воды.Мы также использовали модель воды TIP3P и обнаружили те же тенденции сольватации (см. Дополнительную информацию, таблица S5).

Помимо расчета свободной энергии сольватации, мы также выполнили моделирование 3,7% водного раствора NaCl в контакте с [emim] [Tf ₂ N] при 350 K в течение 30 нс (см. Дополнительную информацию, раздел 7 для подробностей моделирования). На рис. 4а показаны снимки моделирования тройной системы. На протяжении всего моделирования почти все Na ⁺ и Cl ^— оставались в водной фазе, и только два из них, по-видимому, диффундировали в фазу [emim] [Tf ₂ N].Даже те, которые диффундируют в [emim] [Tf ₂ N], они окружены молекулами воды в ИЖ. Большое количество молекул воды диффундировало в фазу [emim] [Tf ₂ N], но только ограниченное количество ионов [emim] ⁺ и [Tf ₂ N] ^— попало в водную фазу. . На рис. 4б показаны профили плотности воды и ИЖ в разное время, соответствующие снимкам на рис. 4а. Очевидно, что диффузия воды в ИЖ более значима, чем диффузия ИЖ в воду.Эти явления в целом согласуются с результатами расчета бессольватационной энергии и экспериментальными наблюдениями. Мы также проанализировали природу связи между водой и молекулами ИЖ и обнаружили, что водородные связи существуют между водой и ионами [Tf ₂ N] ^— (рис. 4c). Водородные связи образуются между молекулами воды и полярными сульфонильными группами ионов [Tf ₂ N] ^— (вставка на рис. 4c), и количество водородных связей растет по мере того, как все больше молекул воды растворяется в ИЖ.

a Снимки МД-моделирования в разное время, где синий блок — вода, красный блок — IL, а большие розовые и синие сферы — это ионы Cl ^— и Na ⁺ соответственно. b Профили плотности воды и [Tf ₂ N] ^— IL в разное время, соответствующие снимкам в a . Отметим, что [emim] + показывает профиль, аналогичный профилю [Tf ₂ N] ^— , и он не нанесен на график для ясности рисунка. c Число водородных связей (Н-связей) между [Tf ₂ N] ^– и молекулами воды как функция времени.

Возможность управлять процессом DSE при относительно умеренных температурах, показанных с помощью [emim] [Tf ₂ N] (например, 45 ° C), составляет значительное преимущество, когда отходящее тепло является жизнеспособным источником рабочей мощности. Exergy — это максимальное количество извлекаемой работы от источника тепла с эффективностью Карно и полезная мера общей эффективности системы при сравнении различных технологий опреснения ^6,21 .Как показано на рис. 5 (см. Раздел «Методы»), потребление эксергии DSE с [emim] [Tf ₂ N] и декановой кислотой увеличивается с увеличением температуры источника тепла. Процесс DSE, работающий с [emim] [Tf ₂ N], имеет стоимость эксергии 2,4 кВтч / м ³ при 45 ° C и 5,9 кВтч / м ³ при 75 ° C. Требуемая мощность накачки составляет 0,31 кВтч / м ³ при 45 ° C, и это значение будет меньше при более высокой температуре, согласно другому исследованию ²² (подробности расчета мощности накачки см. В разделе 9 дополнительной информации).Сравнение потребления эксергии в процессах DSE показывает ошеломляющее снижение стоимости эксергии на 70% при 45 ° C, когда [emim] [Tf ₂ N] используется в качестве DS в отличие от декановой кислоты ⁶ . Кроме того, наблюдаемое снижение потерь эксергии увеличивается до 89% при 75 ° C. Для сравнения также приведено потребление эксергии современной технологии термического опреснения — многоступенчатая вспышка (MSF) ^{4,23,24,25,26,27} . Помимо преимущества использования источников тепла с более низкой температурой (45–75 ° C) по сравнению с MSF (> 85 ° C), потребление эксергии DSE с использованием [emim] [Tf ₂ N] значительно ниже, чем у MSF. .Хотя декановая кислота демонстрирует сравнимые преимущества в производительности по сравнению с MSF, они реализуются только при рабочих температурах ниже ~ 55 ° C (рис. 5). Отметим, что исх. ³ сообщил, что может быть достигнуто потребление энергии на уровне 2 кВтч / м. ³ от новых крупномасштабных установок обратного осмоса. Другое исследование ²⁸ показало, что на современных установках обратного осмоса стоимость энергии, относящаяся только к процессу обратного осмоса, за исключением таких процессов, как предварительная обработка и доставка воды, составляет 2.54 кВтч / м ³ . В результате DSE имеет такую ​​же стоимость энергии, что и RO, при работе при низкой температуре, не говоря уже об уникальной способности собирать низкотемпературное отходящее тепло. Более того, DSE будет подходить для небольших приложений, особенно для условий с низким уровнем ресурсов, где стоимость энергии для малых RO высока (до 17 кВтч / м ³ ) ⁴ , в основном из-за отсутствия централизованная инфраструктура для рекуперации механической энергии.

Сравнение потребления эксергии при направленной экстракции растворителем (DSE) с использованием [emim] [Tf ₂ N] и декановой кислоты и многоступенчатой ​​вспышки (MSF). Исходя из неопределенности данных из рис. 3, расчетная неопределенность синих точек данных колеблется от 20% (при 45 ° C) до 17% (75 ° C).

Хотя остаточное содержание [emim] [Tf ₂ N] в восстановленной воде должно быть низким (130–150 ppm), не существует установленного стандарта токсичности для этого IL в питьевой воде. Чтобы полностью удалить и восстановить всю ИЖ из попутной воды, мы можем использовать нанофильтрацию (НФ), реализованную Cai et al. ¹⁸ и Elimelech et al. ³ для их опреснения IL-FO для аналогичных целей удаления остатков. Это также исключит потерю ИЖ при эксплуатации. Стоимость эксергии для процесса NF составляет всего 0,011 кВтч / м ³ , учитывая низкое осмотическое давление, связанное с минимальной концентрацией остаточной ИЖ, что позволяет избежать значительных потерь энергии (подробности расчетов см. В разделе 8 дополнительной информации).

Оптимизация экстрактов | Online Tableau Training

Теперь, когда мы понимаем, как записывать нашу производительность в Tableau, давайте рассмотрим некоторые методы оптимизации при загрузке источника данных в нашу рабочую книгу Tableau, и я начну с рассмотрения отрывков.Если ваш набор данных не является невероятно большим, вы обычно получаете повышение производительности, используя экстракты вместо живых соединений. В частности, экстракты позволяют вам выбирать из живого источника данных только те данные, которые вас интересуют, тем самым уменьшая размер источника данных, загружаемого в Tableau, и, как следствие, время загрузки улучшится, а файлы, которые вы затем рассылаете руководству или своему клиенту меньше. Давайте начнем с рассмотрения некоторых способов уменьшить размер нашего экстракта.В текущем примере у меня есть ряд столбцов, показанных слева направо, которые либо вычисляются, либо существуют в наборе данных в реальном соединении. Теперь перевернем это, чтобы извлечь.

И один из способов улучшить производительность извлечения — уменьшить количество столбцов в таблице. Для этого мы можем выбрать столбцы вручную или позволить Tableau помочь нам. Чтобы выбрать столбец вручную, я просто нажимаю раскрывающийся список и нажимаю «Скрыть».

И как только мой набор данных обновится, вы увидите, что этот столбец неактивен и скрыт от просмотра.Если я хочу, чтобы Tableau помог мне найти все столбцы, которые в настоящее время не используются в моей книге, я могу нажать «Изменить» и «Скрыть все неиспользуемые поля».

Когда я нажимаю ОК, теперь скрывается не только широта, но и долгота, количество и ряд других столбцов, когда я прокручиваю их.

Если я хочу снова включить эти столбцы, я просто нажимаю раскрывающийся список и «Показать».

Часто при реальном соединении будет намного больше данных, чем нам нужно. Например, у него могут быть данные за пять лет, тогда как все, что нам нужно, — это шесть месяцев.Чтобы применить фильтр к полю, например к дате, мы можем нажать «Правка», «Добавить», а затем выбрать столбец, который мы хотим отфильтровать.

Допустим, мы хотим отфильтровать по годам, можем нажать «Далее» и затем выбрать годы, которые мы хотим отфильтровать. Я просто хочу увидеть 2013–2016 годы.

Нажмите ОК, еще раз ОК.

Как видите, мы начинаем с 2013 года.

Нашим следующим вариантом уменьшения размера экстракта является создание агрегированного экстракта. Если я вернусь в меню «Редактировать», я увижу эту опцию под фильтрами. А агрегация фактически изменяет саму таблицу данных на более упрощенную версию, которая соответствует вашим потребностям.Например, предположим, что у меня есть данные о точках продаж для определенного магазина, которые предоставляют мне данные временного ряда за каждую минуту дня, когда происходит транзакция. Скажите, что все расчеты, которые я выполняю, свернуты до уровня месяца. Тогда сокращение этого набора данных до месяцев в столбце даты значительно уменьшит размер набора данных. Чтобы выполнить этот ежемесячный сводный отчет, я могу просто нажать «Сводные данные» и свернуть даты до месяца.

Как вариант, я могу свернуть даты до квартала, дня или даже года.

Когда я выполняю это изменение и нажимаю ОК, я получаю предупреждение о том, что извлечение данных может изменить данные, отображаемые в книге. Причина этого в том, что некоторые из вычислений, которые мы выполняем, могут оказаться невозможными после того, как мы выполнили эту свертку. Если я нажму ОК и все равно выполню свертывание, я вижу, что поле даты теперь изменилось, и, когда я прокручиваю вниз, у меня есть только годовые данные.

Чтобы удалить этот сверток, я могу просто снять флажки. Если я просто проверю «Сводные данные для видимых измерений», это просто создаст таблицу, которая обычно агрегирует как некоторый расчет для измерения, такого как название продукта, в зависимости от того, является ли оно видимым или нет.Я не люблю слишком часто использовать эту опцию агрегирования, потому что она фактически исключает инкрементное обновление. В частности, для больших наборов данных важно выполнять инкрементное обновление при обновлении набора данных, чтобы при выполнении ежедневного обновления вы также не обновляли данные за предыдущие три года. Поэтому, когда я щелкаю в стороне от агрегированных данных, я получаю возможность инкрементного обновления. Когда я нажимаю опцию инкрементного обновления, мне нужно выбрать, какой столбец определяет новые строки.

Обычно это столбец даты, поскольку обновления часто зависят от даты.Мой последний вариант — выбрать верхние конечные строки в моем наборе данных.